kimia analitik I Langkah - langkah analisis padatan

11 november 2011          pertemuan 1

Kimia analitik I

Catatan singkat Analisis padatan

Langkah- langkah analisis padatan

1.      Penyiapan sampel padatan

2.      Sampel di hancurkan sampai benar benar halus

3.      Dimineralkan atau dilarutkan dengan pelarut yang sesuai

a.       Air dingin dan air panas

b.      Asam Nitrat dingin atau asam Nitrat panas

c.       Asam Nitrat pekat dingin atau panas

d.      Asam klorida 6 M dingin atau panas

e.       Asam klorida pekat (12 M) dingin atau panas

f.       Aqua rejia (air raja) campuran dari HNO₃ : HCL dengan perbandingan 1:3

Catatan : pelarut disusun dari yang paling lemah paling atas.

Contoh 1: Dimisalkan ingin mengidentifikasi unsur logam dalam suatu batu sampel maka batu tersebut harus d hancurkan dan dimineralkan larutan yang di hasilkan harus benar tercampur yaitu bening apabila serbuk batu yang dimineralkan masih berupa koloid maka campuran diganti.

Cara mengidentifikasi unsur logamnya:

Kenali penggolongan kationnya

Penggolongan kation dalam sistem H2s di bagi menjadi 6 golongan.

      Kation Golongan I : Ag⁺ , Pb²⁺ , Hg₂²⁺ ,

Penggolongan ini berdasarkan kesukaran garam larut, penendaan suatu senyawa sukar larut berdasarkan Ksp , semakin besar harga Ksp semakin besar pula kelarutannya,

Kation golongan I adalah kation – kation yang mengendap sebagai garam kloridaoleh karena itu disebut garam kloirida : AgCl, PbCl₂, Hg₂Cl_2.

      Kation Golongan II : Hg²⁺,  Pb²⁺, Bi3+, cu2+ As3+, As ⁵⁺ , Sb³⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺,

Mengendap sebagai garam sulfida dalam keadaan asam oleh karena itu biasa disebut golongan sulfida asam.

 reaksi dengan sulfida: HgS, PbS, Bi₂S³⁺, CuS, CdS, As₂S₃, Sb­₂S₃, SnS, SnS₂  mengendap dalam keadaan larutan cukup asam.

      Kation Golongan III : Fe³⁺, Fe²⁺, Al³⁺, cr³⁺, Cr⁴⁺, Mn²⁺

Mengendapa sebagai senyawa hidroksida /basa oleh karena itu disebut golongan hidroksida.

Reaksi dengan hidroksida : Fe(OH)₂  , Al(OH)₃, Cr(OH)₂, Mn(OH)₂,

     Golongan IV : Co²⁺, Ni²⁺ , Zn²⁺, mengendap sebagai garam sulfida dalam suasana basa juga bisa mengendap sebagai hidroksida. Reaksi dengan sulfida : CoS, NiS , ZnS

      Kation Golongan V : Mg²⁺, Ca ²⁺, Ba²⁺, Sr²⁺, mengendap sebagai garam karbomat (CO₃) oleh karena itu biasa disebut golongan karbonat. Reaksi dengan karbonat : MgCO_3, CaCO_{3, ­}BaCO₃, SrCO₃. Sukar larut dalam air.

Kation golongan VI (sisa dari unsur unsur yang ada dalam golongan – golongan sebelumnya) kation golonan ini adalah kation – kation yang tidak mengendap dalam golongan sebelumnya seperti K, Na, Mg²⁺, NH₄ walaupun NH₄ ini kurang spesifik.